Análise Térmica: Funcionamento e Tipo de Métodos

A Análise Térmica ou TA refere-se a uma variedade de técnicas usadas para medir a mudança no comportamento de um material em função do tempo ou da temperatura, seja quando aquecido, arrefecido ou mantido em temperatura constante. 

Os tamanhos das amostras geralmente estão na faixa de mg e as alterações de material detetadas são extremamente pequenas. Exemplos de comportamentos de materiais que são monitorizados são peso da amostra, rigidez, mudanças na temperatura de fusão e tamanho da amostra. 

Essas mudanças mensuráveis ​​são plotadas como termogramas e as características desses gráficos fornecem informações precisas sobre as propriedades fundamentais do material, como ponto de fusão, transição vítrea e temperatura de cristalização. A partir disso, pode determinar as características e composição fundamentais de um material e prever como o material se comportará em cada aplicação.

O uso da análise térmica é importante para garantir que os materiais atendam às especificações. É usado essencialmente em pesquisa, desenvolvimento e controlo de qualidade em muitos setores, incluindo polímeros, farmácias, alimentos, eletrónicos, materiais para baterias, cerâmica e metais.

Como funciona a análise térmica?

Um instrumento de análise térmica consiste num forno e um porta-amostras que inclui um sensor. Caso queira aquecer ou arrefecer a amostra no forno, o sensor deteta as mudanças nas propriedades térmicas ou físicas da amostra. A unidade de controlo de temperatura controla a temperatura do forno enquanto a unidade de registro de dados registra os sinais dos sensores e da temperatura da amostra e analisa-os.

Diferentes tipos de fornos e acessórios de arrefecimento estão disponíveis dependendo da faixa de temperatura necessária. Essas medições são normalmente feitas numa atmosfera de controlo usando um gás purgado que geralmente consiste em nitrogénio ou ar.

O controlo de temperatura, registo e análise de dados são todos controlados por computador. Dependendo das informações necessárias, o utilizador selecionará uma ou várias técnicas de análise térmica. O computador pode ser conectado a diversos instrumentos que possuam vários tipos de técnicas de medição, possibilitando medição e análise simultâneas.

Que tipo de métodos de medição são usados?

Existem diferentes métodos de medição disponíveis, e o método correto depende de quais propriedades térmicas estão a ser analisadas. Os métodos mais comuns são: DSC – Calorimetria Diferencial de Varrimento , TGA – Análise Termogravimétrica, DMA – Análise Dinâmica Mecânica e TMA – Análise Termomecânica.

Cada analisador térmico pode dizer muito sobre as propriedades de um material, mas às vezes os resultados e a avaliação podem ser ambíguos de uma técnica para outra. Dependendo das informações necessárias, uma ou várias técnicas precisarão ser selecionadas.

DSC: Calorimetria Diferencial de Varrimento

O DSC mede o fluxo de calor necessário para passar por um evento térmico. Esses eventos endotérmicos ou exotérmicos fornecem informações sobre propriedades térmicas, como fusão, transição vítrea, cristalização, reações químicas, histórico térmico e para determinar a capacidade térmica específica.

A amostra a ser analisada e uma referência (normalmente um recipiente vazio) são colocados no forno DSC e a temperatura do forno é alterada sob condições controladas. A diferença de temperatura entre a amostra e o material de referência é medida em função da temperatura aplicada.

STA: Análise Termogravimétrica Simultânea

TGA mede a mudança de massa da amostra ao longo do tempo ou temperatura. É usado para avaliar estabilidade térmica, temperatura de decomposição e análise quantitativa de componentes. Alguns TGA podem combinar um DSC e TGA numa única unidade simultânea, para fornecer um STA, um analisador termogravimétrico simultâneo.

A amostra é colocada no forno termogravimétrico com uma balança altamente sensível. A massa da amostra é monitorizada contra o tempo ou temperatura controlada em atmosfera padrão ou inerte.

TMA: Análise Termomecânica

O TMA mede a mudança nas dimensões da amostra em função do tempo ou da temperatura. Os fenómenos causados ​​pela deformação incluem expansão térmica, encolhimento, transição vítrea e a reação de cura pode ser medida com esta técnica.

Uma amostra é colocada no forno de TMA onde está sujeita a uma força (compressão, tensão, flexão ou torção) enquanto a temperatura da amostra é alterada de forma controlada. Qualquer deformação da amostra a uma temperatura específica é detetada.

DMA: Análise mecânica dinâmica

DMA mede as propriedades viscoelásticas dos materiais. O seu uso principal é para deteção de transição vítrea, mas também pode ser usado para medir a transição secundária, rigidez de materiais, nível de cura e amortecimento.

Uma amostra é fixada na cabeça de medição do instrumento DMA e uma força senoidal é aplicada enquanto a temperatura da amostra é alterada de forma controlada. A relação entre a força aplicada e a deformação resultante é medida.

Vantagens da análise térmica

A principal vantagem da análise térmica é que analisa com precisão as propriedades fundamentais do material. Mesmo para materiais complexos, muitas vezes consegue descobrir o comportamento dos polímeros constituintes para verificar o que está na mistura. É aplicável a uma ampla gama de materiais e não requer curvas de calibração específicas do material, para que possa investigar facilmente novos materiais.

Há muito pouca preparação de amostras, sem produtos químicos nocivos para enfrentar e, as análises podem ser executadas por qualquer pessoa, especialmente com um instrumento com alto grau de automação. Os procedimentos de análise são relativamente curtos, muitos concluídos em menos de uma hora.

Em última análise, os analisadores térmicos são fáceis de usar e muitos métodos estão disponíveis para garantir que obtenha informações relevantes para os seus produtos.  

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Artigo traduzido do nosso fornecedor Hitachi.
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